有关GDYQ-201SY型纺织品甲醛测定仪的技术及操作规范
在纺织品检测项目中，甲醛含量的测定是比较复杂的项目之一，涉及到化学分析基本理论和多种基本操作技能，这对于未受过系统化学分析培训的一般试验人员来说难度较大。
GDYQ-201SY型纺织品甲醛测定仪具有科技含量高、操作简便、用时短、重复性好及数据准确的性能特点，改变了原有的测试方法过于繁烦、测试结果较为离散的局面，使用户购买放心，试验人员使用舒心。
2国际上纺织品甲醛的检测
甲醛浓度超过0.5mg/m3的空气对呼吸系统和黏膜有刺激作用。这就解释了为什么有些国家将甲醛限量定在（0.1～0.5）mg/m3,而这些值只有在纺织品中甲醛含量达到1000mg/kg时才能检测到。但对于过敏体质的人来说，即使甲醛浓度在很低的情况下也会有过敏反应。当成衣甲醛含量达到300mg/kg时就会引起人体皮肤过敏。因此，多个国家将甲醛的限量列入法规当中。我国也于2001年颁布了强制性标准GB18401《纺织品甲醛含量的限定》。
甲醛含量的检测，目前国际贸易中普遍采用的有两种方法，一是日本标准JISL1041中的乙酰丙酮法（液相萃取法）中的B法来测定游离甲醛含量；二是美国标准AATCC112的气相萃取法来测定释放甲醛含量。其他各国标准中，包括ISO基本上都采用了日本标准JISL1041《树脂整理纺织品试验方法》的“6.3游离甲醛测定方法”的基本内容，并逐渐趋于统一。
在日本标准JISL1041中，有关甲醛含量的测定按样品制备方法的不同分成两类：液相萃取法和气相萃取法。而液相萃取法中又根据显色剂的不同而分成间苯三酚法和乙酰丙酮法。其中，乙酰丙酮法包括A法和B法，A法为一种简易方法，而B法则是一种精密的方法。用液相萃取法测得的是样品中游离的和经水解后产生的游离甲醛的总量，用以考虑纺织品在穿着和使用过程中因出汗或淋湿等因素可能造成的游离甲醛逸出对人体造成损害。而气相萃取法测得的则是样品在一定的温湿度条件下释放出的游离甲醛含量，用以考察纺织品在储存、运输、陈列和压烫过程中所可能释放出的甲醛量，即评估其对环境和人体可能造成的危害。
2.1基本检测方法
2.1.1适用范围
甲醛含量为20～3500mg/kg之间的任何状态下的纺织品。
2.1.2原理
（1）液相萃取法的原理
将称取的一定重量的试样置于水中，在一定的温度、一定的时间下萃取，萃取液用乙酰丙酮显色，再用分光光度计测定显色液的吸光度，经用标准样品溶液校正和根据试样质量，计算出样品上游离和可释放甲醛总量。
（2）气相萃取法的原理
将称取的一定重的试样悬挂于密封瓶中的水面上，然后移入恒温箱中，在一定温度和时间下进行萃取，萃取液用乙酰丙酮显色，再用分法光度计测定显色液的吸光度，经用标准样品溶液校正和根据试样质量，计算出样品中释放的甲醛含量。
（3）显色原理
甲醛与乙酰丙酮在过量醋酸铵的存在下发生等摩尔反应，生成浅黄色的2,6-二甲基-3,5-二乙酰基吡啶，其zui大吸收波长在（412～415）nm处。此显色反应精密度高（可达1×10-17）,重现性好，显色液稳定，干扰少。
2.1.3主要设备
紫外分光光度计（或比色计）；恒温水浴锅；分析天平；恒温箱。
2.1.4主要试剂
乙酰丙酮；醋酸胺；双甲酮；乙醇；铬变酸二钠二水合物；甲醛；亚硫酸钠；硫酸；百里酚酞；Nash试剂。
2.1.5分析条件
（1）液相法萃取分析条件[JISL1041，6.3节，方法2）B]
试样：1g（剪碎后精称）。
萃取液：三级水，100ml。
萃取温度：（40±2）℃，（水浴）。
萃取时间：1h。
显色条件：（40±2）℃，（水浴）30min。
测试仪器：紫外-可见分光光度计或光电式比色计。
检测波长：415nm。
（2）气相法萃取分析条件（AATCC112）
试样：1g（每块）。
吸收液：H2O，50ml。
恒温箱温度：（49±1）℃。
保温时间：20h。
显色条件：（58±1）℃，（水浴）6min。
测试仪器：紫外-可见分光光度计或比色计。
检测波长：412nm。
2.2检测关键控制点
（1）甲醛测定中，甲醛标准溶液的标定方法有两种，即碘量法和亚硫酸钠法。当采用亚硫酸钠法时，滴定终点的控制有一定困难，建议用测定pH值的方法来代替。
（2）显色及之后的过程，一定要按标准要求避光放置。
（3）乙酰丙酮，易燃、有麻醉作用，且对皮肤有刺激性，接触后应立即用水冲洗。
（4）乙酰丙酮化学性质不稳定，长期存放时易发生聚合反应而使颜色变黄，因此存贮时应低温避光保存。如发现已显著变黄时，应进行重蒸馏，因为黄色太重会影响显色液的吸光度。
2.3相关甲醛含量的主要测试方法标准指引
（1）日本标准JISL1041：2000（含甲醛含量测定方法）《树脂整理纺织品试验方法》。
（2）日本标准JISL1096：1999（含甲醛含量测定方法）《机织物试验方法》。
（3）国际标准ISO/DIN/EN14184-1：1999《纺织品-甲醛的测定-第1部分：游离和水解甲醛（水萃取法）》。
（4）国际标准ISO/DIN/EN14184-2：1998《纺织品-甲醛的测定-第2部分：释放甲醛（气相吸收法）》。
（5）中国国家标准GB/T2912.1-1998《纺织品甲醛的测定第1部分：游离水解的甲醛（水萃取法）》。
（6）中国国家标准GB/T2912.2-1998《纺织品甲醛的测定第2部分：释放甲醛（气相吸收法）》。
（7）美国标准AATCC112-2003《织物释放甲醛的测定：密封瓶法》。
（8）欧洲标准PREN34184-1-1994《纺织品甲醛含量的测定部分1：游离甲醛》。
（9）欧洲标准PREN34184-2-1994《纺织品甲醛含量的测定部分2：释放甲醛》。
（10）国际标准草案ISO/TS17226：2003（E）《皮革的化学试验皮革中甲醛含量的测定》。
（11）德国标准DIN53315：1996《皮革检验皮革中甲醛含量的测定》。
（12）德国方法§35LMBGB82.02-1：Jun1985《释放甲醛的测定》。
（13）英国标准BS6806Part1：1987《纺织品中的甲醛第1部分：甲醛总量的测定方法》。
（14）英国标准BS6806Part2：1987《纺织品中的甲醛第2部分：游离甲醛的测定方法》。
（15）英国标准BS6806Part3：1987《纺织品中的甲醛第3部分：释放游离甲醛的测定》。
（16）荷兰政府1999年在公布有关对纺织品上甲醛含量进行控制的法规草案时提出了一个用HPLC-UV方法测定纺织品经洗涤后甲醛含量的方法，这在其他方法标准中从未有过，其仪器分析条件为：
色谱柱：LichrosphereRp18（5μm），250×4.00mmi.d；
进样量：20μL；
流动相：乙腈/磷酸盐缓冲液=25/75（pH=7.00）新鲜配制；
流速：1.0ml/min；
检测器：紫外检测器，波长420nm。
这些测试方法在原理上基本相同，但在具体的萃取和分析条件上有一些差异，而且采用测试条件不同的方法所得结果之间没有严格的可比性。因此，究竟采用哪种方法需要根据相关的法律法规、选用的符合性评定程序、样品的材料性质和客户的要求来确定。其中，国标与ISO标准方法一致。
3GDYQ-201SY型纺织品甲醛测定仪
3.1仪器原理
经过称量的纺织品试样，在40℃水浴中萃取一定时间，从织物上萃取的甲醛被水吸收，然后萃取液用乙酰丙酮显色（黄色），该黄色化合物对可见光有选择性吸收，因而采用比色分析方法，可在纺织品甲醛测定仪上测出被测样品中的甲醛含量。
3.2仪器特点
（1）符合GB/T2912.1-1998《纺织品甲醛的测定*部分：游离水解的甲醛（水萃取法）》，可同时显示出甲醛测定值和吸光度值。
（2）不用标定甲醛标准溶液，不用绘制工作曲线。90分钟左右可以做完多个样品的测试，大大缩短了测试工作时间，减少了不确定因素，使测试结果更加稳定、准确。
（3）采用单片机控制，具有光谱数据自动处理功能。
（4）具有吸收曲线、选定波长、吸光度和透过率等参数测量功能。
（5）实时显示环境温度，可通过设定显色时间，自动测定并显示甲醛测定值和吸光度值。
（6）大屏幕中文显示，人机交互操作，体积小、重量轻、操作方便。主机自带电池，可携带做现场检测。
（7）化学试剂用量少（每个样品只用1～2ml化学试剂）、保质期长（1年），费用低廉，并可减少和防止二次污染。
（8）简单易学，无须培训（仔细阅读使用说明书），只需演示一遍即可学会，解决了许多客户一直以来无处培训、无时间培训、培训了也掌握不好的难题，所以该仪器深受企业用户的青睐。
3.3技术指标
测定范围：0.00～500.00mg/kg（样品稀释10倍可达5000mg/kg）。
测量精度：≤5％。
测量方法：采用国标乙酰丙酮方法（GB/T2912.1-1998）。
光源：超高亮发光二极管，波长412nm。
工作环境：5℃～40℃。
主机重量：2kg。
3.4使用中应注意的问题
（1）检测用水必须使用蒸馏水或去离子水。
（2）化学试剂由“甲醛试剂一”和“甲醛试剂二”混合而成，要注意充分混合。
（3）化学试剂需避光、低温（冰箱4℃）保存。
（4）样品不可剪得太碎，控制在0.5～1cm2。
（5）样品溶液、试剂空白溶液、样品空白溶液水浴后要避光冷却至室温。
（6）比色瓶放入主机读数前要开机预热10～15分钟。
（7）比色瓶的选择和确认见表1。
（8）为防止比色瓶刻度线存在误差，可用移液器校正。
4结束语
GDYQ-201SY型纺织品甲醛测定仪以其快速、准确、稳定的性能，受到了广大用户的欢迎。如果充分注意使用中可能发生的问题，严格按照流程操作，就可大大减少人为因素对甲醛测试的影响，从而确保测试的准确和稳定。
